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磷化膜检测

磷化膜检测

检测目的: 磷化物镀层厚度,磷化物镀层重量,磷化膜晶粒度,磷化物腐蚀分析
检测范围: 磷化物镀层,磷化膜涂层,磷化腐蚀物,各种磷化膜。
申请检测

        磷化膜:

       金属(主要指钢铁)经含有锌(Zn)、锰(Mn)、铬(Cr)、铁(Fe)等磷酸盐的溶液处理后,在基底金属表面形成一种不溶性磷酸盐膜,此种过程称为磷化。磷化使金属表面形成一层附着良好的保护膜,以磷酸锌为例,在氧化剂的存在下,所生成的磷化膜为Zn3(PO4)2·4H20和Zn2Fe(PO4)2·4H20的结晶体。该磷化膜闪烁有光、灰色多孔(空隙率为表面积的0.5%~1.5%膜厚通),常为0.1—50μm。

磷化膜分类
磷化分类与用途
1、按磷化处理温度分类
(1)高温型
80—98℃处理时间为10-20分钟,形成磷化膜厚达10-30g/m2,溶液游离酸度与总酸度的比值为1:(7-8)
优点:膜抗蚀力强,结合力好。
缺点:加温时间长,溶液挥发量大,能耗大,磷化沉积多,游离酸度不稳定,结晶粗细不均匀,已较少应用。
(2)中温型
50-75℃,处理时间5-15分钟,磷化膜厚度为1-7 g/m2,溶液游离酸度与总酸度的比值为1:(10-15)
优点:游离酸度稳定,易掌握,磷化时间短,生产效率高,耐蚀性与高温磷化膜基本相同,应用较多。
(3)低温型
30-50℃ 节省能源,使用方便。
(4)常温型
10-40℃ 常(低)温磷化(除加氧化剂外,还加促进剂),时间10-40分钟,溶液游离酸度与总酸度比值为1:(20-30),膜厚为0.2-7 g/m2。
优点:不需加热,药品消耗少,溶液稳定。
缺点:处理时间长,溶液配制较繁。
2、按磷化液成分分类
(1)锌系磷化磷化膜
(2)锌钙系磷化磷化膜
(3)铁系磷化磷化膜
(4)锰系磷化磷化膜
(5)复合磷化 磷化液由锌、铁、钙、镍、锰等元素组成。
3、按磷化处理方法分类
(1)化学磷化
将工件浸入磷化液中,依靠化学反应来实现磷化,应用广泛。
(2)电化学磷化
在磷化液中,工件接正极,钢铁接负极进行磷化。
4、按磷化膜质量分类
(1)重量级(厚膜磷化) 膜重7.5 g/m2以上。
(2)次重量级(中膜磷化)膜重4.6-7.5 g/m2。
(3)轻量级(薄膜磷化)膜重1.1-4.5 g/m2。
(4)次轻量级(特薄膜磷化)膜重0.2-1.0 g/m2。
5、按施工方法分类
(1)浸渍磷化
适用于高、中、低温磷化 特点:设备简单,仅需加热槽和相应加热设备,最好用不锈钢或橡胶衬里的槽子,不锈钢加热管道应放在槽两侧。
(2)喷淋磷化
适用于中、低温磷化工艺,可处理大面积工件,如汽车、冰箱、洗衣机壳体。特点:处理时间短,成膜反应速度快,生产效率高,且这种方法获得的磷化膜结晶致密、均匀、膜薄、耐蚀性好。
(3)刷涂磷化
上述两种方法无法实施时,采用本法,在常温下操作,易涂刷,可除锈蚀,磷化后工件自然干燥,防锈性能好,但磷化效果不如前两种。
磷化膜测试标准
GB/T 9792-2003     金属材料上的转化膜 单位面积膜质量的测定 重量法
ISO 3892-2000       金属材料的转化涂层.单位面积涂层质量的测定.重量分析法
样品要求:
1. 试件质量≤200g
2. 表面积≤400平方厘米
3.不能用于厚度测试

 

GB/T 9792-2003

GB/T 9792-2003   金属材料上的转化膜 单位面积膜质量的测定 重量法

4 试液和程序

4.1总则

除非另有说明,配制试液采用分析级试剂,配制用水采用蒸馏水或纯度相当的去离子水。取样程序应符合产品标准的规定。

4.2钢铁上的磷酸盐膜

4.2.1 磷酸锰膜

4.2.1.1 试液

三氧化铬50g/L

4.2.1.2 程序

干燥试件(面积为A),用分析天平(2.2)称量,精确到0.1mg,(质量为m,),浸试件于试液(4.2.1.1)中,在75℃士5℃下保持15min。取出试件立刻在洁净的流动水中漂洗,然后用蒸馏水漂洗;迅速干燥,再称量。重复4.2.1.2程序,直至达到恒定的质量(相差<0.1mg)为止(质量为m2),每一试件都采用新配制的试液。

4.22 磷酸锌膜

4.2.2.1 试液

氢氧化钠 100g/1

二水合乙二胺四乙酸四钠盐(EDTA四钠盐) 90g/L

三乙醇胺 4g/L

4.2.2.2 程序

干燥试件(面积为A),用分析天平((2.2)称量,精确到0.1mg(质量为m1)。浸试件于试液(4.2.2.1)中,在75℃士5℃下保持5min。取出试件立刻在洁净流动水中漂洗,然后用蒸馏水漂洗;迅速干燥,再称量(质量为m2),每一试件都采用新配制的试液。

4.2.3 磷酸铁膜

4.2.3.1 试液

三氧化铬50g/L

4.232程序

干燥试件(面积为A),用分析天平(2.2)称量,精确到。.1mg(质量为。1)e浸试件于试液(4.2.3.1)中,在75℃士5℃下保持15min。取出试件立刻在洁净流动水中漂洗,然后用蒸馏水漂洗;干燥,再称量。重复4.2.3.2程序,直至达到恒定的质量(相差<0.1mg)为止(质量为rn2).每一试件都采用新配制的试液。

4.3 锌和锅上的磷酸盐膜

4.3.1 试液

重铬酸钱20g/L(用质量分数为25%30%的氨水配制),在配制过程中,温度不得超过250C。

4.3.2程序

干燥试件(面积为A),用分析天平((2.2)称量,精确到0.1mg(质量为m,)浸试件于试液((4.3.1)中,在室温下保持3min-5min(在通风橱中完成此操作)。取出试件立刻在洁净流动水中漂洗,然后用蒸馏水漂洗:迅速干燥,再称量(质量为m2)。每一试件都采用新配制的试液。

4.4 铝及铝合金上的晶态磷酸盐膜

4.4.1 试液

硝酸(质量分数为650a^70%)

4.4.2程序

干燥试件(面积为A),用分析天平((2.2)称量,精确到0.1mg(质量为,n,)。浸试件于试液((4.4.1)中,在750C士5℃下保持5min,或浸人同样试液在室温下保持15min(在通风橱中此操作)。取出试件立刻在洁净流动水中漂洗,然后用蒸馏水漂洗;迅速干燥,再称量(质量为mZ)。每一试件都采用新配制的试液。

4.5 锌和锡上的铬酸盐膜

4.5.1 试液

氰化钠(或钾) 50g/I

氢氧化钠 5g/L

4.5.2 程序

干燥试件(面积为A),铬酸盐处理后自然老化至少24h,但不超过14d,用分析天平((2.2)称量,精确到0.1mg(质量为m1)。浸试件于试液((4.5.1)中,在室温下以试件作阴极在电解条件下溶解膜层约1min,阳极应为不溶性材料,例如石墨。试件浸人试液或取出,均于带电状态下进行。采用的阴极电流密度为15A/dmz。当膜层已溶解(约经1min之后),从试液中取出试件立刻在洁净的流动水中漂洗,然后用蒸馏水漂洗;迅速干燥,再称量(质量为m2).每一试件都采用新配制的试液。

4.6 铝及铝合金上的铬酸盐膜和非晶态磷酸盐膜

4.6.1 新鲜膜

4.6.1.1 总则

新鲜膜是指在250℃-40℃之间干燥3h-5h的膜。

4.6.1.2 试液

以1体积质量分数为65%-70%的硝酸加1体积水配制。

4.6.1.3 程序

风干试件(面积为A),用分析天平((2.2)称量,精确到0.1mg(质量为m1)。浸试件于试液((4.6.1.2)中,在室温下保持1min。取出试件立刻在洁净的流动水中漂洗,然后用蒸馏水漂洗;迅速干燥,再称量(质量为m2),每一试件都采用新配制的试液。

4.6.2 老化膜

注意:药剂可能飞溅,采用此法要带防护眼镜和穿防护衣。熔化试剂时要远离槽子,直到顶部的破碎物已熔化为止。要避免药剂与有机物的任何接触,防止混合物发生爆炸。

4.6.2.1 试剂

用98份质量的固体硝酸钠与2份质量的固体氢氧化钠混合配制。

4.6.2.2 程序

置试剂((4.6.2.1)于耐蚀材料(例如Ni)制成的容器中,从容器底部和侧面缓慢加热到混合物完全熔化。干燥试件(面积为A),用分析天平((2.2)称量,精确到0.1mg(质量为m1)。浸试件于熔化试液中,在不低于370℃的温度下保持2min-5mine370℃的温度适用于一些膜,但是,一般都要提高到5000C的温度,以保证在所有情况下都完全退除膜层。采用较高退膜温度时,最好是用未作转化膜处理的试件作空白测定,以确定试液对基体铝或铝合金腐蚀导致的质量损失,并从经转化膜处理的试件测得的质量损失中减去此数值。在洁净的流动水中漂洗试件,小心飞溅危险。浸试件于稀硝酸溶液((4.6.1.2)中,在室温下保持15s-30s。取出试件立刻在洁净的流动水中漂洗,然后用蒸馏水漂洗;干燥,再称量(质量为m2)。

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